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ARTICLES测定步骤
称取约含代森锰锌0.2g试样(至0.0001G)置于干净的圆底烧瓶中,*吸收管加50ML乙酸铅溶液,保持温度70-80℃,第二吸收管加50ML氢氧化钾-乙醇溶液,连接分解吸收装置,检查装置的密封性。打开冷却水,开启抽气泵,控制抽气速度,以每秒2-4个气泡均匀稳定的通过吸收管。
通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入50ML氢碘-冰乙酸溶剂,摇动均匀。同时立即快速加热,小心控制防止反应液冲出,保持微沸50min,拆开装置,停止加热,取下第二吸收管,将内容物用200ML 水洗入500ML锥形瓶中,以酚酞指示液检查吸收管,洗至管内无内残物,用乙酸溶液中和至酚酞褪色,再过量3-4滴,立即用碘标准滴定溶液滴定,同时不断摇动,近终点时加5ML淀粉指示液,继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。
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