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镉柱还原装置是用于将水样中硝酸根(NO₃⁻)定量还原为亚硝酸根(NO₂⁻)的玻璃层析装置,由储液漏斗、还原柱体和流出管路组成,配合分光光度法测定样品中的硝酸盐(经还原后以亚硝酸盐形式定量)。本装置按应用对象分食品、乳品、海水三种规格。
表格
| 部件 | 说明 |
|---|---|
| 储液漏斗 | 位于柱体上端,杯形漏斗,用于加入待还原样品液和淋洗液 |
| 还原柱体 | 直形玻璃管,内装海绵镉粒(或镉汞齐粒)作为还原填料,柱身长度和内径按应用对象不同而设计 |
| 连接弯管 | 柱下端经 U 形玻璃弯管或乳胶管连接流出端,弯管内始终保持液柱,防止柱内填料干涸和进入空气 |
| 控制活塞 | 下端带玻璃活塞(或弹簧夹),控制液体流出速度 |
| 规格 | 食品型(左,柱身较长,带标准磨口)、乳品型(中,柱较短,U 形管连接,柱身带恒温夹套)、海水型(右,粗长柱,带活塞和 U 形弯管) |
还原柱内装填经过预处理的海绵镉粒。当样品溶液流经镉柱时,在弱酸性条件下,金属镉将硝酸根定量还原为亚硝酸根:
Cd + NO₃⁻ + 2H⁺ → Cd²⁺ + NO₂⁻ + H₂O
流出液中的亚硝酸根再用盐酸萘乙二胺比色法(格里斯试剂法)测定吸光度。若样品中原先已含亚硝酸盐,则先直接测定一份;另一份经镉柱还原后再测定,两者之差即为硝酸盐还原所得亚硝酸盐量,由此换算出样品中硝酸盐含量。
新填的镉柱使用前先用***和水淋洗活化,柱内不得有气泡,液面始终高于镉粒顶面;
样品液按标准调节 pH 和缓冲液组成,使还原效率保持稳定;
控制流出速度(一般 3~5 mL/min),过快还原不**,过慢则亚硝酸盐可能进一步被还原为 NO 或 N₂O;
每批样品测定前用标准硝酸钾溶液标定柱还原效率,还原效率应在规定范围,否则需重新活化或更换镉粒;
实验结束用水冲洗柱内残留样品液,柱内保持水封,不得干涸;
镉及其化合物有毒,装柱、更换镉粒和废液处理按实验室危险化学品管理要求进行,避免皮肤接触。
适用于食品(按 GB 5009.33《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》)、乳制品、海水(按海洋监测规范)、饮用水和地表水中亚硝酸盐与硝酸盐含量的还原 — 比色测定,是食品质检、环境监测、海洋调查和科研实验室常用玻璃还原装置。
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