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ARTICLESGB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中钉、锇的测定方法。
本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钌、锇的测定。
3 GB/T 17418.5--2010锇钌蒸馏器 玻璃仪器原理
试料经过氧化钠熔融,用硫酸酸化。加高锰酸钾作氧化剂,使钌和锇生成挥发性的四氧化物被蒸馏
出来从而与伴生元素分离。采用盐酸一乙醇一硫酸溶液作锇、钌分离剂并还原吸收钌。当水蒸汽把第一
吸收管中的溶液加热沸腾后,利用钌和锇对ce
(1V)一As(Ⅲ)体系的催化作用,分别进行钌、锇的分光光度测定。
经蒸馏分离之后,卤素影响测定的元素。加入硫酸汞可以消除。
采用固定时间法时,可测定含量<50 ng/g钌或锇;采用固定浓度法时,可测定含量>50 ng/g的
钌、锇。
7.4 GB/T 17418.5--2010锇钌蒸馏器 玻璃仪器测定
7.4.1试料的分解
将试料(7.1),置于30 mL~50 mL铁坩埚中,加入4倍~5倍过氧化钠(4.7),搅匀,上面再盖一层
过氧化钠(4.7),盖上坩埚盖,放人700℃高温炉中熔融20 min~30 min。如试料中含硫或有机物较多,
先用10 g氢氧化钠(4.8)在500℃熔融10 min,取出,趁热在不断摇动下撒人过氧化钠(4.7)直至剧烈
的反应停止,分次加入15 g过氧化钠(4.7),再在650℃~700℃高温炉中熔融15 min~20 rnin,取出
坩埚,冷却。
7.4.2蒸馏分离
将坩埚(7.4.1)置于400mL烧杯中,用150mL温水提取熔块,用水洗出铁坩埚和坩埚盖。冷却至
室温。
将溶液移人1 000 mL蒸馏瓶中,加入几粒约1 cn23大小的方解石,用水洗烧杯及蒸馏瓶内壁,滴加
硫酸(4.2)涂于瓶颈及蒸馏瓶和支管连接之磨口处。
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