玻璃安培球双丝头单丝头安瓿球玻璃仪器的使用方法：

称量千燥洁净的安培球，称准至0002g。用少量试样将注射器抽洗两次，然后用注射
向已称量的安培球注入0.4-0.6m试样，（允许硝酸20L和硝酸20果用负压抽吸的方法取
祥。即把安培球在酒精灯上烘烤1～2min，球内空气被赶出将安培球毛细管插入试样，球冷后
形成负压，将试样吸入安培球）。用酒精灯将安培球烧封，称量带试样的安培球（称准至
0.0002g）。
用滴定管向碘量瓶中滴加30～45m高锰酸钾标准溶液。再加入30ml硫酸一磷酸混合液
（硝酸20L加入20m11+4硫酸），50m水，将含试样的安培球放入碘量瓶中，盖严瓶塞猛力振
动使安培球破裂。用自来水冷却间断摇动5-10min，直至酸雾全部吸收。取下塞子，用水洗
净，洗涤液收集于碘量瓶内。

用硫酸亚铁溶液滴定溶液中红色消失之前，用平头玻璃棒捣碎安培球，研碎毛细管，取出
玻璃棒，用水洗净洗涤液收集于碘量瓶中，继续用硫酸亚铁溶液滴定至红色消失。再过量1～
2ml，再用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈现微红色，并保持30不褪色即为终点。分别记下消
耗高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁溶液所消耗的体积。
由于硫酸亚铁溶液的不稳定性。因此每次测定都必须测定高锰酸钾标准溶液与硫酸亚铁
溶液的体积比K。
玻璃安培球双丝头单丝头安瓿球玻璃仪器用滴定管分别向两个碘量瓶中分别加入10m1，15ml高锰酸钾标准溶液，30ml硫酸一磷酸
混合液（硝酸20L加20ml1+4硫酸），50ml水。在不加入试样的情况下用硫酸亚铁溶液滴定至
红色消失，再过量1～2ml，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并保持30s不褪色即为终
点。记录两种溶液的体积，求出体积比K，两次平行测定差数不大于0.003即为合格。若多次
测定K‘差值大于0.003，应对磷酸的还原物质进行测定，方法见附录C
高锰酸钾标准溶液与硫酸亚铁溶液的体积比K按（5）式计算；K值按（6）式计算