甲醛穿孔萃取仪是用于人造板及饰面人造板中甲醛含量测定的专用仪器,其基于渗透输送和微量注射的萃取原理,以及液-固萃取和液-液萃取技术。首先,将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来;然后,将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。最后,测定甲醛水溶液的浓度,从而得出板材中的甲醛含量。
甲醛穿孔萃取仪的操作细节是一个涉及多个步骤和注意事项的复杂过程。以下是对其操作细节的详细解析:
1、配制溶液
配制0.4%乙酰丙酮溶液:使用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中,加入蒸馏水至刻度,振荡摇匀,并在暗处密闭保存。该溶液的有效期为一周。
配制20%乙酸铵溶液:称量100g乙酸铵于250mL烧杯中,加蒸馏水完q溶解后转至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水润洗烧杯两次,合并加入容量瓶中,再加蒸馏水至刻度,振荡摇匀,并在暗处密闭保存。
2、安装设备
清洗萃取仪玻璃部分,并自下至上顺序安装,小心轻放。在磨砂接口处涂抹少量凡士林以确保密封。
3、制备板材样品
将板材切割成规格为20mm×20mm×厚度的小块,并称取适量(如105~110g)作为样品,精确至0.01g,记作质量M0。
在圆底烧瓶中加入M0 g板材样品,用量筒小心加入600mL甲苯。
4、萃取甲醛
关上萃取管底部的活塞,向萃取管中加入1L蒸馏水,同时向锥形瓶中加入100mL蒸馏水,确保防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安装妥当后,检查各处气密性。
打开循环冷却水,启动电热套进行加热。待甲苯沸腾后,从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下的时间开始计时。
调节电加热套温度,使甲苯以每分钟30mL的速度恒定回流。整个萃取过程持续2小时。
萃取结束后,移开加热套,让仪器迅速冷却至室温。
5、转移、定容
开启萃取管底部的活塞,将甲醛萃取液全部转至2L容量瓶中。注意不要将萃取仪中的上层甲苯移入。
两次分别加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让其虹吸回流到萃取管中,合并转移到2L容量瓶中。
用蒸馏水稀释到刻度线定容(若有少量甲苯混入,需先用滴管吸除)。振荡摇匀,得到甲醛萃取液。
6、检测吸光度A
用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中,再分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵溶液至碘量瓶中,盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液。
另取一个100mL碘量瓶,量取10mL蒸馏水+10mL乙酰丙酮溶液+10mL乙酸铵溶液,盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液。
把两个碘量瓶放到38~42°C的恒温水浴锅中加热15分钟,然后取出于暗处静置冷却1小时。
按照分光光度计操作规程,在412nm波长处测量其吸光度A,并记录空白样品吸光度Ab和样品吸光度As。
7、检测板材含水率
用插针式板材含水率计检测该批板材的含水率,记为H。
8、计算甲醛浓度
根据吸光度值和其他已知参数(如体积、质量等),计算出板材的甲醛浓度。