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5仪器及设备
5.1铂坩埚:上部直径30mm,下部直径15mm,高30mm
5.2高温炉:能控制温度800℃±20℃
5.3水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶,塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管
5.4盈馏器:用酸玻璃吹制磨口接头,由以下部分组成,
54.1馏烧瓶容积250m1
5.4.2蒸馏柱:柱的*一个点组到末一个点组距离120mm,共11点组,
5.4.3温度计护套
5.4.4温度计:范围0℃~200℃,
5.4.5滴液漏斗;
5.4.6蛇形冷凝器:仪器装配示意图见图1:
5.5电热器:能控制温度145℃士5℃
5.6pH计:配有玻璃电极
5.7硼硅玻璃锥形烧杯:
7 分析步骤
7.1试料
称取0.1g干燥试样(6),精确至0.0001g
7.2测定次数
独立的进行两次测定,取其平均值
7.3空自试验
随同试料做空白试验
7.4测定
7.4.1称取2g无水碳酸钠(4.1),置于铂坩埚(5.1)中,加入试料(7.1),小心地混匀,盖上铂盖子,将
铂坩埚放人预先加热到200℃的高温炉(5.2)中,然后升温到800℃,熔融20min,取出,冷却,将熔融物
直接移入已装有几颗玻璃球(直径2mm~3mm)的蒸馏烧瓶(5,4,1)中,用热水洗涤粘附在坩埚上的熔
块,并入蒸馏烧瓶中
7.4.2将500mL春量瓶置于蛇形冷凝管(5.4.6)下收集馏液,连接蒸馏烧瓶(5.4.1)和蛇形冷凝管
(5.4.6)并开始通冷却水,益上燕馏烧瓶,经滴液漏斗(5.4.5)加入20mL硫酸(4.2),连接燕汽发生瓶
(5.3),待蒸馏烧瓶(5.4.1)的温度达到150℃,通人蒸汽,维持蒸馏烧瓶(5.4.1)内溶液的温度在
145℃±5℃,待收集的蒸馏液达到400mL,停止蒸馏,以水洗涤冷凝管,将洗液收集,用水将500叫容
量瓶稀释到刻度,摇匀备用。
7.4.3从500mL容量瓶中移取50.00mL溶液,置于锥形瓶中,加5滴茜素红S指示剂(4.3),用氢氧
化钠溶液(4.4)调到红色,再用盐酸溶液(4.5)调到黄色,加3mL醋酸(4.6),摇匀,加2滴次甲基兰指
示剂(4.7),用硝酸钍标准溶液(48)滴定,滴定到溶液呈淡紫红色为终点
8分析结果的计算
按公式(2)计算氟的质量分数(%)
(F)5xc=x×100
(2)
式中
试料量,单位为克(g)
c—硝酸针标准滴定溶液的实际质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)
v,一滴定样品溶液时消耗硝酸钍标准的体积,单位为毫升(mL)
滴定空白试验溶液时消耗硝酸钍标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
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