5仪器及设备
5.1铂坩埚:上部直径30mm,下部直径15mm,高30mm
5.2高温炉:能控制温度800℃±20℃
5.3水蒸汽发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管
5.4盈馏器：用酸玻璃吹制磨口接头，由以下部分组成，
54.1馏烧瓶容积250m1
5.4.2蒸馏柱：柱的*一个点组到末一个点组距离120mm，共11点组，
5.4.3温度计护套
5.4.4温度计:范围0℃~200℃,
5.4.5滴液漏斗;
5.4.6蛇形冷凝器:仪器装配示意图见图1:

5.5电热器：能控制温度145℃士5℃

5.6pH计：配有玻璃电极
5.7硼硅玻璃锥形烧杯:

7 分析步骤
7.1试料
称取0.1g干燥试样（6），精确至0.0001g
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值
7.3空自试验
随同试料做空白试验
7.4测定
7.4.1称取2g无水碳酸钠(4.1),置于铂坩埚(5.1)中,加入试料(7.1),小心地混匀,盖上铂盖子,将
铂坩埚放人预先加热到200℃的高温炉(5.2)中,然后升温到800℃,熔融20min,取出,冷却,将熔融物
直接移入已装有几颗玻璃球（直径2mm～3mm）的蒸馏烧瓶（5，4，1）中，用热水洗涤粘附在坩埚上的熔
块，并入蒸馏烧瓶中
7.4.2将500mL春量瓶置于蛇形冷凝管（5.4.6）下收集馏液，连接蒸馏烧瓶（5.4.1）和蛇形冷凝管
（5.4.6）并开始通冷却水，益上燕馏烧瓶，经滴液漏斗（5.4.5）加入20mL硫酸（4.2），连接燕汽发生瓶
（5.3），待蒸馏烧瓶（5.4.1）的温度达到150℃，通人蒸汽，维持蒸馏烧瓶（5.4.1）内溶液的温度在
145℃±5℃,待收集的蒸馏液达到400mL,停止蒸馏,以水洗涤冷凝管,将洗液收集,用水将500叫容
量瓶稀释到刻度，摇匀备用。
7.4.3从500mL容量瓶中移取50.00mL溶液,置于锥形瓶中,加5滴茜素红S指示剂(4.3),用氢氧
化钠溶液(4.4)调到红色,再用盐酸溶液(4.5)调到黄色,加3mL醋酸(4.6),摇匀,加2滴次甲基兰指
示剂(4.7),用硝酸钍标准溶液(48)滴定,滴定到溶液呈淡紫红色为终点
8分析结果的计算
按公式（2）计算氟的质量分数（%）
(F)5xc=x×100
(2)
式中
试料量，单位为克（g）
c—硝酸针标准滴定溶液的实际质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
v,一滴定样品溶液时消耗硝酸钍标准的体积,单位为毫升(mL)
滴定空白试验溶液时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）