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ARTICLES二、【原理】
用镉柱还原法测定亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘
乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测
得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。
三、【用法】
1 海绵状镉的制备:投入足够的锌皮或锌棒于 500 mL 硫酸镉溶液(200 g/L)中,经过3 h~4
h,当其中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液,
以水用倾泻法多次洗涤,然后移入组织捣碎机中,加500 mL 水,捣碎约2 s,用水将金属细粒
洗至标准筛上,取20 目~40 目之间的部分。
2 镉柱的装填:如图2。用水装满镉柱玻璃管,并装入2 cm 高的玻璃棉做垫,将玻璃棉压向柱
底时,应将其中所包含的空气全部排出,在轻轻敲击下加入海绵状镉至8 cm~10 cm 高,上
面用1 cm 高的玻璃棉覆盖,上置一贮液漏斗,末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无
上述镉柱玻璃管时,可以25 mL 酸式滴定管代用,但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。
当镉柱填装好后,先用25 mL 盐酸(0.1 mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25 mL,镉柱不用
时用水封盖,随时都要保持水平面在镉层之上,不得使镉层夹有气泡。
四、【镉柱还原效率的测定】
吸取20 mL 硝酸钠标准使用液,加入5 mL 氨缓冲液的稀释液,混匀后注入贮液漏斗,使流经
镉柱还原,以原烧杯收集流出液,当贮液漏斗中的样液流完后,再加5 mL 水置换
柱内留存的样液。取10.0 mL 还原后的溶液(相当10 μg 亚硝酸钠)于50 mL 比色管中,以
下按11.4自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依
法操作,根据标准曲线计算测得结果,与加入量*,还原效率应大于98%为符合要求。
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