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ARTICLESA.1异硫氰酸酯蒸馏装置玻璃仪器装置原理
芥籽油主要成分异硫用水蒸汽蒸馏后,用氨水吸收生成硫脲,再加一定量的硝酸银溶
液,二者等物质的量反应。反应结束后,用硫氰酸铵定量滴定剩余的硝酸银,求出和硫脲反应的硝酸
银量
A.2试剂
a)氨水溶液:浓氨水用水稀释(1+1);
b)0.1mol/L硝酸银溶液;
c)10%硫酸铁溶液;
d)0.1mol/L硫氰酸铵溶液;
e)浓硝酸
D95%乙醇。
A.3仪器
a)异硫蒸馏装置:如图A.1,其中a为500mL三角瓶,b为250mL圆底烧瓶(在
60mL处有一刻度);
b)电炉;
c)分析天平:感量0.0001g;
A4异硫氰酸酯蒸馏装置玻璃仪器装置分析步骤:
称取芥末普1g(至0.0002g),放人三角瓶中,加人100mL水和20mL95%乙醇振荡均匀
安装好馏装置,圆底烧瓶b中加人10mL氨水溶液作为接收溶液,三角瓶a用明火缓慢加热至沸
腾,蒸馏至约60mL停止蒸馏(约20min),用少量水洗蒸馏管2~3次,加人0.1mol/L硝酸银溶液
20mL充分混合,静5h以上,然后,把此圆底烧瓶在沸水中加热,使瓶内溶渡沸鹏,完成反应冷却
加水定容至100mL容量瓶后,用滤纸过滤。取50mL滤液,加5ml浓硝酸使呈酸性,加0.5mL硫酸
铁溶液做指示剂,用0.1mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈褐色且不褪色为终点。
A.5计算公式
芥籽油挥发性成分含量按式(A.1)计算。
芥籽油挥性成分含量(%)=(20×9-2xV2×9点
100m
(A.1)
式中
G1—硝酸银溶液物质的量装度,单位为摩尔每开(msy
C,—硫氧酸铵溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mo/L)
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