6．14原子吸收光谱仪

带有镁、钾、钠、铁、锰元素空心阴极灯。

6．15离子计或酸度计

可连接氟离子选择电极和饱和氯**甘汞电极。

6．16库仑积分测硫仪

由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。

6．17瓷舟

长70mm～80mm，可耐温1 200℃。

6．18游离氧化钙测定仪

具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。

6．19玻璃砂芯漏斗

直径50 mm，型号G4(平均孔径4 pm～7 pm)。

6．20测定硫化物及硫酸盐的仪器装置

测定硫化物及硫酸盐的仪器装置示意图如图1所示。

硫化物的测定——碘量法

19．1方法提要

在还原条件下，试样用盐酸分解，产生的硫化氢收集于氨性硫酸锌溶液中，然后用碘量法测定。

如试样中除硫化物(s2一)和硫酸盐外，还有其他状态硫存在时，将对测定造成误差。

19．2分析步骤

使用6．20规定的仪器装置进行测定。

称取约19试样(mz，)，精确至0．000 1 g，置于100 mL的干燥反应瓶中，轻轻摇动使试样均匀地分

散于反应瓶底部，加人2 g固体氯化亚锡(5．57)，按6．20中仪器装置图连接各部件。

由分液漏斗向反应瓶中加入20 mL盐酸(1+1)，迅速关闭活塞，开动空气泵，在保持通气速度每秒

钟4～5个气泡的条件下，加热反应瓶，当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时(一般约在加热5 min左

右)，停止加热，再继续通气5 min。

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