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ARTICLES0613凝点测定法
凝点系指一种物质照下述方法测定时,在短时间内停留不变的温度,中可方由液体凝结为固体某些药品具有确定的凝点,纯度变更凝点亦随之改变,2020版药典标准凝点测定仪器装置玻璃仪器测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度
仪器装置如图所示。内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管,用软木塞固定在内径约40mm,长约160mm的外管B中,管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住,通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D为玻璃或金属材质,上端略弯,末端先铸一小圈,直径约为18mm,然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中,并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。温度计E用于控制外烧杯中的水或冷却液温度测定法取供试品(如为液体,量取15ml;如为固体,称取15~20g,加微温使供试品熔融),置内管中,使迅速冷却,并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高510℃的水浴中,使凝结物仅剩极微量未熔融。
2020版药典标准凝点测定仪器装置玻璃仪器将仪器按上述装妥,烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品,每隔30秒观察温度1次,至液体开始凝结,停止搅拌并每隔510秒观察温度1次,至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变,或徽上升至最高温度后停留约1分钟不变,记录温度。连续读数次数应不少于4次,且各次读数范围应小于0.2℃,将该读数的平均值作为供试品的凝点
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