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本装置按砷检查法(古蔡氏法 / Gutzeit method)要求设计制造,由玻璃发生瓶、导气管及顶端夹紧件组成,用于化工产品、食品添加剂、化学试剂等物料中微量砷的限度检查。
表格
| 部件 | 说明 |
|---|---|
| 发生瓶(锥形瓶) | 标准磨口锥形瓶,常用 100 mL、150 mL、250 mL 规格,带刻度线,用于盛放试样溶液、盐酸和锌粒 |
| 中空磨口塞及导气管 | 与发生瓶磨口配套,导气管外径约 8 mm、内径约 6 mm,全长约 180 mm,管内装乙酸铅棉花,用于除去生成气体中的硫化氢干扰 |
| 顶端夹紧件 | 导气管顶端配有机玻璃旋塞或玻璃夹片,中央有圆孔,孔径与导气管内径一致,用于夹紧**试纸 |
| 连接方式 | 各部件以标准磨砂口连接,密封可靠,拆装方便 |
图中所示为两种规格:左侧为改良款,右侧为国标款,可根据使用单位要求选配。
试样在酸性溶液中先按方法加入相应还原试剂(含亚锡离子的酸性试液等),将试样中可能存在的五价砷还原为三价砷,同时抑制试样中可能存在的锑生成氢化锑,避免其在试纸上形成色斑干扰。随后加入锌粒,锌与酸反应产生新生态氢,将三价砷还原为砷化氢(AsH₃)气体:
As³⁺ + 3Zn + 3H⁺ → AsH₃↑ + 3Zn²⁺
生成的气体经导气管中的乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,到达顶端与**试纸接触,砷化氢与**反应生成黄棕色至棕色的砷斑。将试样所得色斑与同一条件下标准砷溶液所得标准色斑进行目视比色,即可判断试样中砷含量是否低于规定限度。
反应液中按方法规定加入相应还原试剂和酸性亚锡试液,摇匀后放置使五价砷还原**,再加入锌粒;
导气管中装入约 60 mg 乙酸铅棉花,装管高度约 60~80 mm,用于吸收硫化氢气体,避免其在试纸上形成色斑干扰结果;
3. ***试纸应平整覆盖在导气管顶端圆孔上,用旋塞或夹片夹紧,不得漏气;
4.锌粒应无砷,规格均匀,保证反应速度适中;
5.标准砷溶液临用前配制,标准色斑与试样色斑应在同一批次、同一条件下操作;
6.实验在通风良好处进行,砷化氢有毒,操作时注意防护。
适用于化工原料、食品添加剂、化学试剂、水体等样品中微量砷的限度检查,是实验室常规杂质检查装置。
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