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1765半微量定氮蒸馏器
1765半微量定氮蒸馏器玻璃仪器

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1765 型半微量定氮蒸馏装置是依据半微量凯氏(Kjeldahl)定氮法设计的成套玻璃蒸馏装置,用于试样经消化后氨的蒸馏、吸收和滴定,适用于食品、饲料、土壤、化工产品等样品中蛋白质氮或总氮含量的测定。
表格
| 部件 | 说明 |
|---|---|
| 水蒸气发生器(圆底烧瓶 A) | 常用 1000 mL 圆底烧瓶,内盛水,加热产生水蒸气,瓶内可加甲基红指示液和稀硫酸保持酸性 |
| 安全瓶 B | 连接在水蒸气发生器与蒸馏器之间,防止水倒吸或压力波动 |
| 蒸馏器 C(反应室) | 带氮气球(缓冲球)的玻璃蒸馏室,消化液和碱液由此加入;氮气球用于防止碱液雾滴随蒸汽溅出 |
| 漏斗 D | 位于蒸馏器上方,带活塞,用于加入消化液和 NaOH 溶液 |
| 直形冷凝管 E | 接在蒸馏器出口,通冷却水,冷凝氨蒸汽 |
| 接收瓶 F | 100 mL 锥形瓶,内盛硼酸吸收液,冷凝管末端插入液面下 |
| 调节夹 G、H | 乳胶管夹,控制水蒸气通路和放空 |
整套玻璃件由高硼硅玻璃加工,各部位以标准磨口或橡胶管连接。
试样经浓硫酸消化,在催化剂(硫酸铜)和增沸剂(硫酸钾)作用下,有机氮转化为硫酸铵:
含氮有机物 + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄ + CO₂↑ + H₂O↑
将消化液由漏斗加入蒸馏反应室,再沿壁加入过量 NaOH 溶液,使硫酸铵碱化释放氨:
(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2NH₃↑ + 2H₂O
通入水蒸气将氨蒸出,经冷凝管冷凝后导入盛有硼酸吸收液的锥形瓶中,氨与硼酸结合:
H₃BO₃ + NH₃ → NH₄H₂BO₃
再用硫酸(或盐酸)标准溶液滴定吸收液,由酸消耗量计算样品中的氮含量,乘以换算系数(如蛋白质换算系数 6.25)即得蛋白质含量。
蒸馏前先通蒸汽清洗管路,检查装置密封性,用水蒸气置换系统中残留氨;
加入 NaOH 溶液后应立即关闭漏斗活塞,防止氨逸出;
冷凝水下进上出,蒸馏过程中保持冷凝管末端浸入接收瓶硼酸液面以下;
蒸馏完毕先将接收瓶离开液面再停止加热,防止倒吸;
整套装置使用后用蒸馏水冲洗,晾干备用;碱液有腐蚀性,注意操作防护。
适用于食品、饲料、粮食、土壤、化肥、化工产品等样品中蛋白质和总氮含量的半微量测定,是农业、食品、质检和科研实验室常用玻璃蒸馏装置。
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