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本装置依据 GB/T 2441《尿素的测定方法 第 1 部分:总氮含量》(蒸馏后滴定法)设计制造,由蒸馏瓶、防溅球管、滴液漏斗、冷凝管和吸收瓶组成,用于测定尿素等氮肥产品中的总氮含量。
表格
| 部件 | 说明 |
|---|---|
| 蒸馏瓶 A | 1000 mL 圆底玻璃烧瓶,盛经消化后的样品溶液和碱液 |
| 防溅球管 B | 单球防溅球管,连接蒸馏瓶与冷凝管,防止碱液雾滴随蒸汽冲入冷凝管 |
| 滴液漏斗 C | 容积约 50 mL,顶端开口,与防溅球进出口平行,用于加入 NaOH 碱液 |
| 直形冷凝管 D | 有效长度约 400 mm,内管上端通过玻璃弯管与防溅球相连,下端接管伸入吸收瓶液面以下 |
| 吸收瓶 E | 带双连球(缓冲球)的锥形瓶,内盛过量硫酸(或硼酸)标准吸收液 |
| 连接方式 | 各部件间采用球形磨砂玻璃接头连接,用弹簧夹夹紧保证密封 |
整套玻璃件由高硼硅玻璃加工。
尿素试样经浓硫酸消化(或直接在碱性溶液中加热),含氮物质转化为铵盐。向蒸馏瓶中加入过量 NaOH 溶液,使铵盐碱化释放氨:
(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2NH₃↑ + 2H₂O
加热蒸馏,氨随水蒸气经防溅球管、冷凝管冷凝后进入吸收瓶,被瓶中已知过量的硫酸标准溶液吸收:
2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄
然后用***标准溶液回滴剩余硫酸,根据酸消耗量之差计算尿素中总氮含量。或采用硼酸吸收、甲基红 — 亚甲基蓝混合指示剂,用硫酸标准溶液直接滴定。
各球形磨砂接头处用弹簧夹夹紧,保证蒸馏过程不漏气;
冷凝水自下而上通入,冷凝管下端接管必须插入吸收瓶吸收液液面以下;
加入 NaOH 溶液后应立即塞好滴液漏斗,防止氨逸出;
蒸馏速度控制在馏出液 200 mL 左右,蒸馏时间按标准规定;
蒸馏完毕先将吸收瓶下端接管离开液面再停止加热,防止倒吸;
碱液有腐蚀性,操作注意防护,废液按规定处理。
适用于尿素、碳酸氢铵等氮肥及复混肥料中总氮含量的蒸馏法测定,是化肥生产企业、农资质检站和农业科研单位实验室常用玻璃蒸馏装置。
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