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ARTICLES4.3.3GB/T3864--2008奥氏气体分析器量气管玻璃仪器
奥氏气体分析器。仪器结构示意图及奥氏气体分析器量气管图参见附录A图A.1、图A.2。
4.3.4准备工作
4.3.4.1将仪器活塞洗净擦干,涂上少量活塞脂。
4.3.4.2在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液,并将暴露于空气的液面用适量液体石蜡封闭。
4.3.4.3在套管中放人量气管,并用室温水流满套管。将仪器对接部分用胶皮管连接后,从水准瓶加
入封闭液。
4.3.4.4检查仪器的气密性:将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记,关闭活塞,放低水准瓶,使仪器
中形成负压,量气管中液面不应连续降低,吸收瓶中液面不应连续升高,则仪器气密性符合要求。
4.3.5GB/T3864--2008奥氏气体分析器量气管玻璃测定
4.3.5.1操作水准瓶,取经减压至接近大气压的被分析气体30 mL~50 mL清洗仪器管道2次~3次
后,于量气管中吸入稍多于100 mL的分析气样,旋转三通活塞,使量气管和大气相通,排出多余气体,
将封闭溶液液面调至零刻度。关闭三通活塞。
4.3.5.2打开第一个吸收瓶上的两通活塞,缓缓举起水准瓶,将量气管中分析气样压入吸收瓶中,再缓
缓下降水准瓶,使分析气样回到量气管中。如此反复操作3次~4次后,将残余气体返回量气管中,水
平读取氧含量。重复上述操作,直到相邻两次分析结果之差不超过0.05 mL时,本次分析结束。
4.3.5.3为了检查吸收液的失效程度,再将残余气体压人第二个吸收瓶,进行测定操作。当发现用第
一个吸收瓶的测定值比用第二个吸收瓶的测定值低时,应更换吸收液。
4.3.6结果处理
当同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05 mL时,取其算术平均值作为分析结果。
允许采用电化学法或气相色谱法等仪器分析方法测定氮中氧含量。当对测定结果有异议时,以化
学吸收法为仲裁方法。
4.4含水量的测定
瓶装工业氮采用倒置法测定。将冷至室温的氮气瓶垂直倒立约10 min后,微开瓶阀,无游离水流
出为合格。
管道输送工业氮中含水量应在管道底部采样。微开采样阀门,无游离水流出为合格。
液态氮及集装格装工业氮不测定游离水。
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