玻璃精馏柱是化学实验室中常用的一种设备,主要用于分离和纯化液体混合物。它由玻璃制成,具有优良的耐热性和化学稳定性。其工作原理基于液体混合物的沸点差异,通过加热使混合物中具有较低沸点的组分首先蒸发形成蒸汽,蒸汽再通过冷凝器冷却转变为液体并收集在馏出口中,从而实现组分的分离和纯化。
玻璃精馏柱主要由进料口、冷凝器、馏出口和接收瓶等部分组成。进料口用于将混合物引入精馏柱,冷凝器则通过冷却作用将蒸汽冷凝为液体。馏出口用于收集纯净的组分,而接收瓶则用于接收和储存收集的液体。
1、设备检查与组装
检查玻璃部件:确认精馏柱、冷凝器、蒸馏烧瓶、接收瓶等玻璃器件无破损、裂纹,磨砂接口光滑(若有磨损,需涂少量真空脂密封,但避免污染物料)。
选择内构件:根据分离难度填充合适的填料(如玻璃珠、θ环、金属丝网),或安装筛板/泡罩板,确保填料均匀分布(避免沟流)。
组装系统:按顺序连接蒸馏烧瓶(底部可垫石棉网或加热套)→精馏柱→塔顶冷凝器(注意冷却水进出口方向:下进上出)→馏分接收器(可配温度计、回流比控制器),确保各接口密封良好。
2、物料与参数准备
向蒸馏烧瓶中加入待精馏物料(液面不超过烧瓶容积的2/3,避免沸腾时冲料),若物料易暴沸,可加入沸石或磁子搅拌。
明确工艺参数:根据混合物沸点(如乙醇-水体系),确定加热方式(水浴/油浴/电加热)、理论回流比(如分离近沸物需较高回流比)、塔顶温度控制范围。